NHOÂM PHOSPHAT KHOÂ

AlPO_4.xH₂O P.t.l: 122.0 (khan)

Nhoâm phosphat khoâ chuû yeáu laø nhoâm phosphat ñaõ hydrat hoaù, phaûi chöùa töø 94,0% ñeán 102,0% AlPO₄ tính treân cheá phaåm ñaõ nung.

Tính chaát

Boät maøu traéng hay gaàn traéng. Raát khoù tan trong nöôùc, thöïc teá khoâng tan trong ethanol 96%, tan trong caùc dung dòch loaõng cuûa acid voâ cô vaø kieàm hydroxyd.

Ñònh tính

Dung dòch S: Hoaø tan 2,00 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 2 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S cho phaûn öùng ñaëc tröng cuûa ion nhoâm vaø phaûn öùng B cuûa ion phosphat (Phuï luïc 8.1).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2)

Hoãn dòch cheá phaåm 4% trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) coù pH töø 5,5 ñeán 7,2 (Phuï luïc 6.2).

Khaû naêng trung hoaø

Caân 0,50 g cheá phaåm, theâm 30 ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (CÑ) ôû 37 ^oC vaø duy trì nhieät ñoä 37 ^oC trong 15 phuùt, khuaáy lieân tuïc, pH cuûa hoãn hôïp naøy ôû 37 ^oC sau 15 phuùt phaûi töø 2,0 ñeán 2,5 (Phuï luïc 6.2).

Arsen

Khoâng ñöôïc quaù 1 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm thöû theo phöông phaùp A

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 1 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 20 ml baèng dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Laáy 12 ml dung dòch thu ñöôïc ñeå thöû theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Clorid

Khoâng ñöôïc quaù 1,3% (Phuï luïc 9.4.5).

Hoaø tan 50,0 mg cheá phaåm trong 10 ml dung dòch acid nitric loaõng (TT) vaø pha loaõng thaønh 200 ml baèng nöôùc. Laáy 15 ml dung dòch vaø tieán haønh thöû.

Sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,6% (Phuï luïc 9.4.14).

Laáy 8 ml dung dòch S, pha loaõng vôùi nöôùc thaønh 100 ml. Laáy 15 ml dung dòch vaø tieán haønh thöû.

Phosphat tan

Khoâng ñöôïc quaù 1,0% tính theo PO₄^3-.

Dung dòch thöû: Laéc 5,0 g cheá phaåm vôùi 150 ml nöôùc trong hai giôø, loïc vaø röûa pheãu loïc baèng 50 ml nöôùc. Taäp trung dòch loïc vaø nöôùc röûa, theâm nöôùc vöøa ñuû 250,0 ml. Pha loaõng 10 ml dung dòch naøy vôùi nöôùc thaønh 100,0 ml.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 2,86 g kali dihydrophosphat (TT) trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng nöôùc.

Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 5 ml baèng nöôùc.

Dung dòch ñoái chieáu (3): Pha loaõng 3 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 5 ml baèng nöôùc.

Caùch tieán haønh: Laáy 5,0 ml cuûa moãi dung dòch treân, theâm vaøo moãi dung dòch 4 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT), 1 ml dung dòch amoni molybdat (TT), 5 ml nöôùc vaø 2 ml dung dòch coù chöùa 0,10 g 4-methylaminophenol sulfat (TT), 0,5 g natri sulfit khan (TT) vaø 20,0 g natri metabisulfit (TT) trong 100 ml nöôùc. Troän ñeàu, ñeå yeân trong 15 phuùt vaø theâm nöôùc vöøa ñuû 25 ml. Ñeå yeân tieáp 15 phuùt vaø ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) cuûa dung dòch ôû böôùc soùng 730 nm.

Tính haøm löôïng phosphat tan töø ñöôøng cong chuaån ñöôïc thieát laäp bôûi caùc dung dòch ñoái chieáu (1), (2) vaø (3).

Maát khoái löôïng do nung

Töø 10,0 ñeán 20%.

Duøng 1,000 g, nung 800 °C ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,400 g cheá phaåm trong 10 ml dung dòch acid hydrocloric 2 M (TT) vaø pha loaõng vôùi nöôùc thaønh 100,0 ml. Laáy 10,0 ml dung dòch thu ñöôïc, theâm 10,0 ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CÑ) vaø 30 ml hoãn hôïp ñoàng theå tích cuûa dung dòch amoni acetat (TT) vaø dung dòch acid acetic loaõng (TT). Ñun soâi trong 3 phuùt, laøm laïnh. Theâm 25 ml ethanol 96% (TT) vaø 1 ml dung dòch dithizon 0,025% (kl/tt) môùi pha trong ethanol 96% (TT). Chuaån ñoä löôïng natri edetat 0,1 M thöøa baèng dung dòch keõm sulfat 0,1 M (CÑ) ñeán khi maøu chuyeån sang hoàng.

1 ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 12,20 mg AlPO₄.

Baûo quaûn

Trong bao bì kín.

Loaïi thuoác

Khaùng acid daï daøy.